3、固相高效线性关系考察
将分别精密量取的液相标准混合使用液0.1mL、0.5mL、色谱时测1.0mL、法同2.0mL、定糕点中的研2.5mL分别置5mL容量瓶中，种添加水稀释至刻度，加剂究摇匀即得标准系列1～5，固相高效线性6直接取精密量对照品储备溶液中的液相日落黄、新红0.4mL，色谱时测糖精钠、法同亮蓝、定糕点中的研诱惑红、种添靛蓝、加剂究胭脂红、固相高效山梨酸、纳他霉素各取1.0mL，赤藓红0.7mL，脱氢乙酸0.5mL，苯甲酸取0.03mL，富马酸二甲酯取0.25mL置同一25mL容量瓶中，摇匀，加水稀释至刻度。项下的标准系列按上述色谱条件进行测试，以峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准线性，得到线性回归方程以及相关系数r，结果见表3。
结果表明，糕点中13种成分的线性关系良好，检测限以S/N=3进行计算，结果满足要求。
4、回收率与精密度
分别称取9份阴性样品，各2.5g，按上述色谱条件以及优化好的前处理方法，以低、中、高三个浓度水平进行添加标准混合储备液为0.3mL、1.0mL、2.5mL，添加后浓度分别约为2.4μg/mL、8.0μg/mL、20μg/mL，按上述色谱条件以及优化好的前处理方法，称取粉碎均匀的糕点样品2.5g置50mL离心管中，加25mL水，各加5mL106g/L亚铁氰化钾溶液和5mL219g/L乙酸锌溶液，涡旋10min10min后取出，量取上清液5mL过QasisWAX固相萃取小柱（预先经3mL甲醇以及3mL水活化），弃去流出液，依次用6mL2％甲酸和6mL纯化水清洗，再用5％氨化甲醇洗脱并收集于15mL离心管中，在40℃水浴中氮吹至近干后取出放置室温，用5mL水复溶残渣，过0.45μmGHP微孔滤膜后，待测。结果见表4，结果表明，糕点中13种食品添加剂平均回收率为82.1％～105.4％，RSD为小于5％（n=9），说明本次试验方法回收率与精密度良好。
5、实际样品测定
将8个批次样品分别精密量取上述精密量取精密称取新红、胭脂红、亮蓝、赤藓红、靛蓝、日落黄、诱惑红38.25mg、12.45mg、12.77mg、25.53mg、11.17mg、34.80mg、10.76mg分别置50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，得到7种人工合成色素浓度分别为：0.6801mg/mL、0.2236mg/mL、0.2339mg/mL、0.4391mg/mL、0.2011mg/mL、0.6299mg/mL、0.1857mg/mL；又分别精密称取脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸、纳他霉素、对照品27.88mg、18.19mg、11.45mg、10.00mg、11.78mg分别置50mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得到4种防腐剂浓度分别为：0.5520mg/mL、0.3636mg/mL、0.2267mg/mL、0.1980mg/mL；精密称取糖精钠对照品11.78mg置50mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得到1种甜味剂浓度为：0.2356mg/mL；精密称取富马酸二甲酯对照品10.29mg置10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得到浓度为1.0280mg/mL。
对照品储备溶液中的日落黄、新红0.4mL，糖精钠、亮蓝、诱惑红、靛蓝、胭脂红、山梨酸、纳他霉素各取1.0mL，赤藓红0.7mL，脱氢乙酸0.5mL，苯甲酸取0.03mL，富马酸二甲酯取0.25mL置同一25mL容量瓶中，摇匀，加水稀释至刻度。标准混合使用液0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、2.5mL分别置5mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得标准系列1～5的标准混合使用液。结果8个批次中有5个批次检出山甲酸、2个批次检出苯甲酸，1个批次同时检出新红、山梨酸、靛蓝、脱氢乙酸、胭脂红，结果见图3，检出山梨酸的批次虽经光谱确认为阳性，但含量均在国家规定的范围内（≤1.0g/kg），检出苯甲酸的批次经光谱确认为阴性，同样也符合国家标准规定（不得检出），检出新红、山梨酸、靛蓝、脱氢乙酸、胭脂红的批次光谱确认图见图4，光谱确认图中可见只有山梨酸的样品光谱图与标准品的光谱图一致，确认检出山梨酸，含量为0.21g/kg，符合国家标准规定，针对检出的样品，本次试验也采用国标进行验证，结果与国标结果一致，说明本试验方法可靠，值得推广。
三、结论
本试验建立了一种固相萃取一高效液相色谱法同时检测糕点中13种食品添加剂的方法，本方法采用106g/L亚铁氰化钾和219g/L乙酸锌作为蛋白沉淀剂去除样品中存在干扰的蛋白基质以及糖类等基质，经WatersOasisWAX固相萃取小柱进行富集、净化，以Agilent5HC-C18（2）（4.6×250mm，5μm）色谱柱进行分离，0.02mol/L乙酸铵和甲醇为流动相，梯度洗脱，PDA检测器进行定性定量检测，采用对照品光谱图对样品中假阳性样品进行确认，判定结果是否有检出。通过试验，本方法线性关系良好，回收率高，精密好，是一种能够快速并同时检测糕点中13种食品添加剂的方法本方法为食品添加剂的检测提供一定的数据支持。
声明：本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系
相关链接：富马酸二甲酯，纳他霉素，脱氢乙酸，苯甲酸，亚铁氰化钾
(责任编辑：知识)
赴一场“世界高香红茶”的茶事雅集，英德红茶香飘北京路_南方+_南方plus当现代的步伐与古时的风雅交织，一场跨越时空的茶香盛宴在广州市北京路缓缓展开。汉服翩翩，仿佛穿越了千年的时空隧道，将我们带回了那
...[详细]
在化学研究的浩瀚宇宙中，每一个细微的发现都可能引领一场科学革命。而我，作为一名长期在化学领域探索的研究者，深知可靠的标准品对于实验结果的重要性。氯苯标准品，作为众多化学标准品中的一员，以其独特的化学性
...[详细]
3.3.7 提高堆肥产品的附加值除了用作常规的有机肥料，在发酵好的堆肥产品中添加特定功能(固氮、溶磷、溶钾等)的微生物，经过短期好氧发酵或不进行发酵，就可将堆肥产品转变成功能性生物有机肥或微生物肥。以
...[详细]
在化学的世界里，每一次反应都可能隐藏着无数的秘密与可能。作为一名长期在实验室摸爬滚打的科研人员，我深知每一次实验的成败，往往取决于对细节的精准把控。亚硝酸钠试液，这一看似普通的化学试剂，在快速检测化学
...[详细]
在科研和工业分析的广阔天地里，标准物质如同度量衡，是衡量一切数据准确性的基石。多年的实践让我深知，每一次实验结果的可靠性，往往取决于标准物质的精确程度。一、科研与工业的精准标尺1、什么是铟元素溶液标准
...[详细]
在化学的世界里，每一次反应都可能隐藏着无数的秘密与可能。作为一名长期在实验室摸爬滚打的科研人员，我深知每一次实验的成败，往往取决于对细节的精准把控。亚硝酸钠试液，这一看似普通的化学试剂，在快速检测化学
...[详细]
在我多年的化学分析工作中，铁元素作为常见且关键的元素之一，其准确测定始终是我们实验室工作的重中之重。尤其在材料科学、环境监测、生物医药等多个领域，铁元素的含量分析直接影响到了科研结果、产品质量以及环境
...[详细]
近年来,随着各种食品问题的突发事件频繁发生,食品安全已经引起了社会各方面的广泛关注,传统的食品安全测检技术因操作复杂,耗时长,成本高等特点,无法满足当前检测需求,因此建立快速、灵敏、准确的检测手段成为
...[详细]
在农药残留分析的领域中，我们深知每一个细节都至关重要。从样品的提取、纯化到最终的测定，每一步都需要严格的标准物质来确保结果的准确性和可靠性。基于多年的行业经验和独特的见解，我发现丙酮中百菌清溶液标准物
...[详细]
在化学与材料研究的广阔天地里，每一次实验的精准性都直接关系到研究成果的可靠性。我深知，在这个充满未知与探索的领域，一个微小的误差都可能导致整个研究项目的失败。而苯醌标准品，作为我们实验中的关键一环，其
...[详细]
高端医疗保险中端化 产品从几百元到几万元都有卖
BHA标准品：满足科研与检测需求
辣椒红胶质色素处理工艺研究（一）
钒元素溶液标准物质：助力科研与工业分析
